El muestreo de agua: ¿Cómo debe realizarse?

Introducción

¿Quién no se ha visto alguna vez ante la duda sobre la calidad del agua que está utilizando? Ingenieros, agrónomos, ambientalistas, o incluso un ciudadano común, puede verse en algún momento en el deseo de realizar un análisis del agua que consume para diversos fines. Esto lleva a la necesidad de tener que tomar muestras de agua para enviar a algún laboratorio a fin de contrastar la calidad de la misma con la función o el uso que se le quiera dar.

Este artículo es el primero de una serie de notas que se desarrollará sobre el tema agua. Con la presente nota técnica, Aguas I, se pretende divulgar los cuidados necesarios y obligatorios para la toma de muestras a ser llevadas a un laboratorio, ofreciendo herramientas para una correcta manipulación de las mismas.

Las técnicas de recolección y preservación de las muestras tienen una gran importancia, muchas veces obviadas, debido a su impacto en la precisión, exactitud y representatividad de los datos que resulten de los análisis posteriores. Muestras mal recolectadas o deficientemente conservadas ofrecerán información errónea.

La forma en que se deben recolectar las muestras de agua depende principalmente, entre otros, a) del uso que se le dará a esa fuente de agua, b) de los objetivos del estudio, c) de si la misma es subterránea, de un pozo profundo o somero, de un cuerpo de agua superficial, o una descarga de aguas servidas, etc., d) de los parámetros físico-químicos y biológicos que se deseen analizar.

En muchos casos, el objetivo del muestreo es demostrar que se cumplen las normas especificadas por alguna legislación (usualmente resoluciones de las autoridades sanitarias o ambientales). En otros es evaluar la aptitud de la misma para un determinado fin. Las muestras ingresan al laboratorio para determinaciones específicas, sin embargo la responsabilidad de las buenas condiciones de las mismas debe iniciarse en el momento del muestreo por las personas responsables de la toma de muestra, de la conservación y del transporte de las muestras hasta el laboratorio.

¿Dónde y cómo muestrear?

El objetivo de todo muestreo es obtener una parte representativa del material bajo estudio (ya sea un cuerpo de agua, un efluente industrial, aguas residuales, un lago, etc.). Se plantean así las preguntas: ¿dónde muestrear y cuántas muestras tomar? Evidentemente esto y la cantidad de parámetros a evaluar estará restringido por el presupuesto asignado al estudio; por otro lado las respuestas a las preguntas de este ítem pueden ser muchas, de acuerdo a si se quiere muestrear agua de una canilla para consumo humano, o agua de una laguna de un parque natural, o de un río, o de un estanque para consumo animal. No obstante esta variedad de objetivos, se puede dar algunas directivas y premisas generales a tener en cuenta.

Los intervalos de muestreo deben escogerse de acuerdo con la frecuencia esperada de los cambios. Tanto en el caso de las muestras compuestas o integradas se debe determinar, previamente, si las submuestras serán tomadas a volúmenes iguales o bien recogidas a caudales iguales de la fuente de agua.

Es importante reflexionar sobre la técnica de muestreo y la manipulación más adecuada a tomar durante el muestreo; usualmente no se presta atención en esto lo que introduce errores en la determinación de los parámetros desde el inicio del estudio. Por ejemplo, un error usual que se observa en los técnicos que realizan el muestreo es el incorrecto llenado, o nivel del líquido, que se debe respetar dentro del envase, según sea el parámetro que se vaya a determinar.

La muestra de agua puede ser simple, compuesta o integrada según sea el caso. Se sintetizan las principales características de cada una y ejemplos de situaciones donde aplican.

Muestras simples o de sondeos

Se toma una muestra en un momento y en un lugar.

• Sólo representa la composición del agua para ese momento y lugar específico.
• Cuando se sabe que el cuerpo de agua no varía en sus parámetros en un tiempo prolongado ni en una amplia zona, o bien se desea realizar un sondeo de la calidad del agua.
• Son adecuadas si representan el cuerpo de agua de una gran zona y lapso de tiempo. Por ejemplo, la potabilidad de agua en una vivienda, o bien un sondeo de los aportes de diversos afluentes de una laguna.
• Se pueden tomar muestras simples cada 6 meses o estacionales si hay variaciones temporales.
• Cuando se desea analizar las variaciones espaciales (horizontales o en profundidad) de un recurso acuático se toman varias muestras simples a distintas profundidades en un momento dado.
• Son inadecuadas cuando los parámetros varían de punto a punto, o bien presentan gran variabilidad de un instante a otro.

Muestra compuesta (compuestas en tiempo)

Varias muestras en un mismo sitio en diferentes tiempos.

• Es una composición de muestras simples o puntuales tomadas en diferentes tiempos y luego mezcladas en un envase único que se envía al laboratorio. O bien se envían en envases diferentes al laboratorio pero luego se promedian los resultados.
• Útiles cuando hay variaciones temporales de los parámetros en un mismo punto, y se quiere saber la eficiencia promedio del proceso de tratamiento del efluente.
• Minimiza la posible variabilidad de las muestras individuales. Representan las condiciones generales durante el tiempo de muestreo.
• Usual para plantas de tratamiento de aguas residuales y cloacales.
• Si la muestra compuesta va a ser preservada hasta su envío a laboratorio, se debe agregar las respectivas sustancias conservantes previamente a cada botella de muestreo individual.
• Si se envía una sola muestra formada por sub-muestras se ahorra costos de laboratorio.
• Inadecuadas si los parámetros cambian en el envase durante el tiempo que se están acumulando las otras submuestras, o bien durante su traslado.

Muestra integrada (compuesta espacialmente)

Varias muestras individuales recogidas en diferentes sitios simultáneamente.

• Es una mezcla de muestras tomadas en lugares diferentes simultáneamente, o en un lapso corto de tiempo.
• Cuando se desea caracterizar una laguna o curso de un río donde sus parámetros varían espacialmente, mas sólo interesa su promedio y no la variabilidad punto a punto.
• Cuando se calcula las cargas de sustancias contaminantes en un curso de agua donde hay diversos sitios de aportes, e interesa el promedio total.
• Cuando se evalúan tratamientos combinados para diferentes corrientes de aguas residuales que van a descargar a un río en diferentes puntos cercanos entre ellos.

Las condiciones de recolección varían con las localidades o las fuentes de agua a muestrear, es por ello que no existen recomendaciones específicas que puedan ser aplicables en forma general a todos los casos.

Es necesario disponer de los procedimientos detallados de muestreo y manipulación (como filtración, sedimentación, etc.) a los que se van a someter las muestras antes de ser analizadas, especialmente si se trata de metales traza o compuestos orgánicos en concentraciones traza. En algunas determinaciones como los análisis para plomo, estos pueden ser totalmente invalidados por no respetar las recomendaciones de muestreo.

¿Qué envases utilizar y cómo conservar las muestras?

El material captado se debe transportar hasta el lugar de almacenamiento, o bien al laboratorio que hará las determinaciones, para lo cual la muestra debe conservar las características del material original, sin que las concentraciones de contaminantes o sus fases varíen hasta la llegada a laboratorio. Es por ello importante respetar las recomendaciones del envase adecuado para el parámetro que se quiere determinar. Un ejemplo es el caso de los recipientes plásticos que son incompatibles para almacenar muestras que contienen compuestos orgánicos que solubilizan los componentes plásticos.

Para el muestreo de agua se usa en general botellas de plástico o de vidrio, pero atención: algunos parámetros a determinar requieren protegerla de la luz, ya que esta puede afectar su integridad hasta que llega al laboratorio. En esos casos deberá usarse envases color ámbar u opacos.

Otro ejemplo de complicaciones en la etapa del muestreo y conservación es que la variación de los parámetros físicos, en las muestras que viajan hasta el laboratorio, pueden producir cambios en las concentraciones o características de los otros parámetros que se desean medir. Los cambios en componentes como oxígeno, dióxido de carbono disuelto, pH, o temperatura, pueden producir cambios secundarios en determinados constituyentes inorgánicos tales como hierro, manganeso, alcalinidad, o dureza.

Por último un tema crucial es si la muestra debe, o no, ser refrigerada. ¿Y entre qué valores de temperatura? (en especial para las determinaciones microbiológicas).

Aún así es prácticamente imposible la preservación completa e inequívoca de las muestras de aguas residuales domésticas e industriales y de aguas naturales. Independientemente de la naturaleza de la muestra, nunca puede lograrse la completa estabilidad de todos sus constituyentes; en el mejor de los casos, las técnicas de preservación solamente pueden retardar los cambios químicos y biológicos, que continúan inevitablemente después de que la muestra se retira de su fuente.

Todos los frascos deben estar rotulados con etiquetas resistentes al agua, con una referencia que permita su identificación. Cuando se comienza a trabajar con un laboratorio nuevo y se quiere controlar o testear su desempeño profesional, es conveniente acompañar el conjunto de muestras con muestras “blancos”, placebos, o muestras patrones de incógnito y corroborar qué informa el laboratorio acerca de esas muestras.

La cadena de custodia

El proceso de etiquetado, preservación, control y vigilancia de las muestras hasta su llegada al laboratorio es esencial para asegurar la integridad de las mismas. Este proceso es importante para demostrar el control y confiabilidad de la muestra hasta su llegada a laboratorio, no sólo cuando hay un litigio involucrado sino también para el control de rutina de las muestras.

Es importante registrar todo lo referido al muestreo en el libro de campo, así como evidenciar fotográficamente lo realizado. Todo aquel que vaya a muestrear debe tener sus hojas de Cadenas de Custodia que deberá firmar, dejando copia a las partes interesadas con los datos de fecha y hora de cada muestra tomada como mínimo. Una vez entregadas las muestras al laboratorio es sumamente importante que el mismo certifique su recepción con fecha, hora y las condiciones en que fue recibida la muestra, quedándose las partes interesadas con copias de las Cadenas de Custodia.

Muchas autoridades de control ambiental o sanitario exigen sus propios formatos de hojas de Cadenas de Custodia. Una vez que la muestra ingresa al laboratorio los analistas son responsables de su cuidado y vigilancia.

Sobre los laboratorios

Todo el cuidado puesto en el muestreo del agua que se desea analizar puede verse inutilizado si el laboratorio que realizará las determinaciones no posee la suficiente seriedad, destreza, y el instrumental adecuado para determinar las concentraciones de los parámetros de interés. Incluso cumpliendo con estas exigencias y teniendo la técnica analítica correspondiente al analito, en el rango de concentraciones que se lo quiere evaluar, puede ser que el laboratorio no tenga la técnica analítica puesta a punto por el personal técnico.

Muchos laboratorios exhiben certificaciones ISO como demostración del aseguramiento de calidad de sus procesos; es necesario aclarar que esto no significa que el mismo tenga certificadas todas las técnicas analíticas o determinaciones de todos los posibles analitos.

No alcanza con la inscripción del laboratorio en algún registro de la autoridad competente (Sec. de Ambiente o Min. de Salud): también es necesario comprobar ese aseguramiento de la calidad a través de que el mismo posea acreditaciones o certificaciones por terceras entidades. Como cliente o usuario del laboratorio se tiene todo el derecho de solicitar que informe qué técnicas analíticas dispone para determinar los parámetros requeridos, si dispone o no de acreditación y certificaciones, y para qué procedimientos. De igual forma se debe requerir al laboratorio que detalle en sus informes finales las técnicas analíticas que utilizó junto con los límites de detección de dichas técnicas.

Un laboratorio puede tener una certificación ISO, o una acreditación de la OAA (Organismo Argentino de Acreditación), para determinados procedimientos, o para la determinación de algunos compuestos orgánicos en aire, y quizás no tenga acreditación para la determinación de arsénico en agua a nivel de trazas.

Cierre

Se ha encarado en esta nota técnica la presentación de una serie de recomendaciones que se deben tener en cuenta al momento de efectuar un muestreo de agua. La variedad de situaciones que pueden requerir este muestreo es tan amplia (lagunas, pozos profundos, pozos someros, grifos, plantas de tratamiento para agua potable, plantas industriales, cloacales, etc.) que un detalle de las directivas precisas de cómo muestrear caso por caso no puede, en poco espacio, abordar los procedimientos precisos de todas las situaciones posibles. Aún frente a estas limitaciones este BTAm ofrece una visión de las consideraciones que el proceso merece y la necesidad de un buen asesoramiento técnico previo al mismo.

Leer más en

• Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 19 ed., New York, 1995.
• Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes. United States Environmental Protection Agency. Cincinnati, 1983.
• Protocolo de muestreo y laboratorio de flora acuática (organismos fitobentónicos) en ríos. Ministerio de Agricultura, Alimentación y Medio Ambiente del Reino de España. NIPO: 770-11-311-3, en consonancia con la Directiva 2000/60/CE.
• Manual de Técnicas Analíticas de Parámetros Físico-químicos y Contaminantes Marinos. Garay, J., Panizzo, L., Lesmes, L., Ramirez, G., Sánchez, J. Tercera edición. Centro de Investigaciones Oceanográficas e Hidrográficas. Cartagena, 1993.
• Norma UNE-EN 5667-1:2006. Calidad de Agua. Muestreo. Parte 1: Guía para el diseño de programas de muestreo y técnicas de muestreo.
• Norma UNE-EN 14996:2007. Guía para el aseguramiento de la calidad de las evaluaciones biológicas y ecológicas en el medio ambiente acuático.